在水質監(jiān)測領域，氨氮試劑/E+H作為反映水體富營養(yǎng)化與污染程度的關鍵指標，其準確測定依賴氨氮試劑(如納氏試劑比色法、水楊酸-次氯酸鹽法)與E+H等品牌在線分析儀的穩(wěn)定運行。但在實際使用中，顯色異常、零點漂移及樣品基體干擾是三大高頻故障，需針對性排查解決。
一、顯色異常：
顯色是氨氮檢測的核心步驟(如納氏試劑與NH?反應生成黃棕色絡合物，水楊酸法生成藍色化合物)，異常表現(xiàn)為顏色過淺、過深或無色。
•試劑問題：納氏試劑含HgI?與碘化鉀，若儲存不當(如避光不足、久置分解)會導致有效成分失效，顯色反應遲鈍或顏色偏淡；水楊酸試劑若受潮或過期，可能生成不溶性沉淀影響顯色均勻性。解決方案：檢查試劑有效期(納氏試劑通常保質期3個月)，避光保存于棕色試劑瓶；配制時按比例(如納氏試劑：HgI?:碘化鉀:氫氧化鉀=1:2:5)精確稱量，現(xiàn)配現(xiàn)用。
•反應條件：溫度(20-25℃較佳)、pH(納氏試劑法需pH 7-9)及反應時間(通常10-15分鐘)直接影響顯色效果。若水樣溫度過低(如冬季<15℃)，反應速率下降，顏色生成不全；若pH偏離范圍(如酸性水樣未用NaOH調節(jié))，絡合物穩(wěn)定性降低。解決方案：使用恒溫比色皿或水浴控溫，投加緩沖溶液(如硼砂-NaOH)維持pH；延長反應時間至顏色穩(wěn)定(如低溫時延長至20分鐘)。
•操作失誤：移液管未潤洗、比色皿未清潔(殘留有機物或劃痕)會導致吸光度偏差。需用待測水樣潤洗移液管3次，比色皿用稀鹽酸-乙醇混合液浸泡后拋光。
二、零點漂移：
零點漂移指未加氨氮樣品時儀器顯示非零值(如持續(xù)偏高或波動)，常見原因包括：
•電極/傳感器污染：E+H在線氨氮儀常配備氨氣敏電極或比色模塊，若電極膜表面結垢(如鈣鎂離子沉積)或比色池沾染油污，會導致基線信號偏移。解決方案：定期用稀鹽酸(1:10)浸泡電極膜10分鐘，軟布擦拭比色池；校準前用零氨水(如新鮮蒸餾水煮沸冷卻)沖洗系統(tǒng)3次。
•試劑空白異常：若試劑本身含微量氨氮(如蒸餾水不純、試劑交叉污染)，會導致零點基準偏高。需使用高純度試劑(如超純水，電導率<0.055μS/cm)，試劑配制后靜置24小時揮發(fā)可能存在的游離氨。
•儀器電路漂移：長期運行后電子元件老化可能導致信號放大倍數(shù)變化。每月用標準零氨溶液(濃度<0.02mg/L)校準儀器，調整零點補償參數(shù)。
三、樣品基體干擾：
工業(yè)廢水(如電鍍、制藥廢水)或高鹽度水樣(如海水)中的金屬離子(Ca²?、Mg²?)、有機物(腐殖酸)或余氯會干擾檢測：
•金屬離子：Ca²?、Mg²?與納氏試劑生成氫氧化物沉淀，包裹NH?導致釋放不全。解決方案：加入酒石酸鉀鈉掩蔽劑(1mL 50%溶液/100mL水樣)，絡合金屬離子。
•余氯：余氯氧化氨氮為氮氣，導致結果偏低。解決方案：投加硫代*(0.2g/L水樣)去除余氯(反應：Na?S?O?+Cl?→Na?SO?+2HCl+S)。
•高有機物：腐殖酸等物質可能與顯色試劑競爭反應，顏色疊加。解決方案：稀釋水樣(如10倍)或采用絮凝沉淀預處理(加入硫酸鋅+*生成氫氧化物絮體，過濾后取濾液檢測)。
從試劑純度到反應條件，從儀器維護到基體預處理，氨氮檢測的故障排查需系統(tǒng)性思維。通過精準定位問題根源并采取針對性措施，可確保E+H等設備穩(wěn)定運行，為水質安全提供可靠數(shù)據(jù)支撐。
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