COD預(yù)制試劑因其操作簡(jiǎn)便、全部消解,已成為實(shí)驗(yàn)室和現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的主流方法。然而,用戶常遇到消解后溶液渾濁、沉淀多或顏色異常等問(wèn)題,影響吸光度讀數(shù)準(zhǔn)確性。以下解析常見(jiàn)異?,F(xiàn)象及應(yīng)對(duì)策略。
現(xiàn)象一:消解后液體渾濁或白色沉淀
原因:水樣中含高濃度鈣、鎂、硫酸根或氯離子,在強(qiáng)酸高溫下生成微溶鹽(如CaSO?、BaSO?)或氯化銀沉淀(若未加足量硫酸汞掩蔽劑)。
對(duì)策:
對(duì)高硬度水樣,可預(yù)先過(guò)濾(0.45μm濾膜)去除懸浮物;
確保使用含足量硫酸汞(HgSO?)的預(yù)制試劑(通常按Cl?:Hg²?=10:1比例),有效絡(luò)合氯離子;
若沉淀不可避免,可靜置冷卻后取上清液比色,或采用離心處理(3000 rpm,5 min)。

現(xiàn)象二:溶液呈綠色或藍(lán)綠色
原因:COD濃度過(guò)高,六價(jià)鉻(Cr??,黃色)被全部還原為三價(jià)鉻(Cr³?,綠色),超出試劑線性范圍。
對(duì)策:將原水樣稀釋后再檢測(cè),確保消解后呈橙黃色至淺黃色(理想狀態(tài))。
現(xiàn)象三:消解液顏色不均或局部焦黑
原因:水樣含高濃度有機(jī)物(如油脂、糖類(lèi))或消解溫度/時(shí)間不足,導(dǎo)致碳化不全。
對(duì)策:
高COD樣品務(wù)必稀釋;
確保消解儀溫度穩(wěn)定在165±2℃,時(shí)間≥15分鐘;
搖勻水樣與試劑后再消解,避免局部濃度過(guò)高。
其他建議:
使用前檢查預(yù)制試劑是否澄清透明,若已變色則棄用;
消解后需全部冷卻至室溫再比色,熱溶液會(huì)導(dǎo)致讀數(shù)漂移;
定期用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品(如100 mg/L COD標(biāo)液)驗(yàn)證系統(tǒng)準(zhǔn)確性。
總之,COD預(yù)制試劑雖簡(jiǎn)化了流程,但對(duì)水樣特性和操作細(xì)節(jié)仍有要求。通過(guò)識(shí)別異常現(xiàn)象根源并采取針對(duì)性措施,可顯著提升檢測(cè)結(jié)果的可靠性與重復(fù)性,真正發(fā)揮“快速準(zhǔn)確實(shí)驗(yàn)室”的價(jià)值。